化學吸附儀供應商分享如何選擇樣品的脫氣溫度和時間?
發布時間:2020-08-27 類別:公司新聞
系統溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。
    通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達  400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。化學吸附儀供應商一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達  350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,也可以通過脫氣站進行預處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認。例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規定的脫氣溫度為   40 ℃。
    如果脫氣溫度設置過高,會導致樣品結構的不可逆變化,化學吸附儀供應商例如燒結會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不完全,導致分析結果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學手冊,如   theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標準組織發布的標準方法,如 ASTM,作為相關參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,   建議不要超過熔點溫度的一半。當然,如果條件許可,使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。化學吸附儀供應商一般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。
    與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說,孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下,分析樣品的   BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2  小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結果相同,肯定選擇脫氣時間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,化學吸附儀供應商而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在  12 小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。
    由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以   化學吸附儀供應商BET 結果存在誤差是不可避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
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