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        化學吸附儀制造商分享物理吸附如何應用(五)
        發布時間:2020-09-18 類別:公司新聞
        10如何確定樣品的脫氣時間?
        與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。化學吸附儀制造商一般來說,孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下,分析樣品的   BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2  小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結果相同,肯定選擇脫氣時間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在  12 小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。
        由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以   BET 結果存在誤差是不可避免的。所以,化學吸附儀制造商測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
        11  樣品脫氣時,應該選擇真空脫氣還是流動脫氣?兩種方法各有什么特點?
        流動脫氣一般是用于比表面快速分析的,它對于除去表面大量弱結合的吸附水非常好,  化學吸附儀制造商但對在孔道中吸附的水,只有經長時間吹掃使之擴散至表面,才能被帶出。
        真空脫氣對于除去表面大量弱結合的吸附水是不好的,  因為水會在泵中擴散,導致泵的抽力下降。化學吸附儀制造商 但對孔中吸附的水,不需要經很長時間就能擴散至表面,繼而被帶出。所以,對于含水量較高的樣品,應先在烘箱中烘烤過夜,再上真空脫氣站,以保護真空泵。對于真空脫氣來說,其對樣品清潔能力明顯優于流動脫氣(見下圖),但同時需要考慮的是真空度不同,脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品,深層次的吸附水分子因氫鍵結合可以堵塞孔道,它們必須經過分子泵脫氣才能清除,  即脫氣站真空度必須達到與分析站同樣的真空度。5埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附(TPD)5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附
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